同位素專題三|檢測放射性同位素活度的方法
常用放射性同位素活度檢測的儀器介紹
放射性同位素,也叫不穩(wěn)定核素,是相對于穩(wěn)定核素來說的。它是指不穩(wěn)定的原子核,能自發(fā)地放出射線(如α射線、β射線等),通過衰變形成穩(wěn)定的核素,衰變時放出的能量稱為衰變能。
原子核發(fā)生α衰變或β衰變時所形成的子核往往處于激發(fā)態(tài)能級。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的,通過放射γ射線(也叫γ光子)退激或級聯(lián)退激到基態(tài),原子核由高能態(tài)自發(fā)地向低能態(tài)躍遷,叫做γ躍遷,也叫γ衰變。
常用于實驗室中檢測放射性物質(zhì)活度儀器有活度計、γ計數(shù)器、閃爍計數(shù)器和動態(tài)在線放射性檢測器。
一、活度計
1.活度計原理
活度計采用高壓密封井型電離室作為探測器,利用精密微電流測量系統(tǒng)進行電離電流的測量。
2.活度計的使用
活度計可以較程的檢測80多種標定過的核素,檢測范圍0.1μCi-6Ci左右,小于10μCi時檢測結(jié)果僅供參考,檢測單位可以在Ci和Bq之間切換。儀器自帶衰減校正功能,可以計算出檢測樣品在任意時間的放射性活度。使用方法較為簡單,先選定核素種類,將活度計清零(本底校正),然后將待測樣品放入活度計,待活度計顯示器的示值穩(wěn)定3秒后,再進行讀數(shù)即可。
CRC-55TR活度計
二、γ計數(shù)器
1.γ計數(shù)器原理
不同的放射性核素衰變時所釋放出的γ射線能量不一樣,因此可以通過測定不同能量范圍的γ射線來對不同的放射性核素進行定量檢測。首先儀器的碘化鈉晶體將放射性衰變能轉(zhuǎn)化為光子,其強度與放射性衰變能量成正比,然
2.核素的能量和能窗設(shè)置
放射性核素在衰變時所釋放出的γ射線能量并不是單一的,如18F,在衰變時所釋放的低的γ射線能量不到1keV,的γ射線能量超過800keV,但是如果在進行γ計數(shù)檢測時,選取的能量窗范圍太大,會導(dǎo)致結(jié)果不太,因此我們在設(shè)置能量范圍時,應(yīng)當(dāng)選取能囊括該核素大部分γ射線的能量范圍,如125I核素,超過97%的γ射線能量在15-85keV之間,所以在檢測125I核素樣品時設(shè)置能窗范圍為15-85keV即可有效的檢測出樣品的125I放射性活度。
3.γ計數(shù)器的效率
由于能窗范圍的設(shè)置和儀器檢測過程中的損失,儀器無法的接收到所有的γ射線,因此儀器的終結(jié)果CPM(每分鐘計數(shù)值)通常小于核素的DPM(每分鐘衰變數(shù)),CPM與DPM的比值則為該儀器的效率,可以通過測量核素已知濃度的標準品來測定γ計數(shù)器對該核素的檢測效率,DPM值可以通過使用檢定過的活度計進行測量,再將樣品稀釋后用γ計數(shù)器檢測CPM值。
4.γ計數(shù)器樣品檢測
γ計數(shù)器在檢測樣品時操作較為簡單,將待測樣品加入放免管中,樣品體積一般不超過1mL,然后將放免管放到儀器樣品架上,運行儀器軟件即可完成檢測。多探頭γ計數(shù)器檢測效率快,可同時檢測多個樣品,適用于低能核素如125I、103Pd等,但是在測量高能核素如89Zr、59Fe時,樣品在檢測時探頭間串?dāng)_比較嚴重,對結(jié)果影響較大,此時只能使用單一探頭進行檢測,且測量時γ計數(shù)器上只有一個樣品,其余樣品放置到以鉛塊屏蔽的區(qū)域,減少其它樣品對正在檢測的樣品結(jié)果產(chǎn)生影響,檢測結(jié)果的。
WIZARD23470γ計數(shù)器
三、閃爍計數(shù)器
1.閃爍計數(shù)器的原理
放射性核素衰變發(fā)出的射線能量被閃爍液中的溶劑分子吸收,使溶劑分子激發(fā),這種激發(fā)能量在溶劑內(nèi)傳播時傳遞給溶質(zhì)(閃爍體),引起閃爍體分子的激發(fā),當(dāng)閃爍體分子回到基態(tài)時就發(fā)射出光子,產(chǎn)生的光子數(shù)與能量成正比。該光子透過透明的閃爍液及樣品瓶的瓶壁,被光電倍增管的光陰極接收,繼而產(chǎn)生光電子并通過光電倍增管的倍增極放大,然后被陽極接收形成電脈沖,完成了放射能→光能→電能的裝換。
對于能量低、射程短、易被吸收的α射線和低能β射線有較高的探測效率,在實驗室中常用于3H、14C核素樣品的檢測,本底計數(shù)小,分辨率高,可進行低本底測量。
2.閃爍計數(shù)器的效率
放射能量在測量瓶內(nèi)的傳遞和轉(zhuǎn)換過程并非100%,每一環(huán)節(jié)都存在能量的散失,使得放射能減少,甚發(fā)生能量傳遞的中斷,導(dǎo)致測量效率下降,這種現(xiàn)象稱為閃爍計數(shù)的淬滅。產(chǎn)生淬滅的因素有樣品本身吸收了部分輻射或吸收閃爍體發(fā)出的光,溶劑向閃爍體傳遞能量時的損失,閃爍體自身吸收一部分熒光,還有閃爍液中各成分的化學(xué)相互作用使得光輸出減少。
由于淬滅的存在,導(dǎo)致閃爍計數(shù)器在檢測樣品時,檢測效率是動態(tài)變化的,通過淬滅校正才能得到樣品的DPM值。通常使用的淬滅校正方法為外標準轉(zhuǎn)換譜指數(shù)法(tSIE),通過制作淬滅曲線來對不同淬滅程度的樣品進行檢測效率的校正。配制6-10個DPM相同但是淬滅程度不同的樣品,用儀器的QuenchStandards(淬滅標準曲線)測定功能按照淬滅程度由低到高或由高到低進行檢測,測量完成后儀器自動生成淬滅曲線。不同的閃爍液有著不同的淬滅曲線,因此在測定樣品時,需選擇正確的淬滅曲線才能得到正確的DPM值。
3.閃爍計數(shù)器樣品檢測
閃爍計數(shù)器有液體閃爍計數(shù)器和固態(tài)閃爍體微孔板計數(shù)器,前者可以用來進行的DPM值測量,后者由于儀器內(nèi)部沒有鋇-133內(nèi)標源,在檢測DPM值時并不十分,所有通常只用于測量樣品的CPM值。
液體閃爍計數(shù)器在檢測樣品時要樣品和閃爍液的充分混勻,顏色較深的樣品還需添加脫色劑以降低顏色對樣品檢測的干擾,建立protocol時要選擇制備樣品所使用的閃爍液對應(yīng)的淬滅曲線,檢測時間一般設(shè)置為2-5min,以確保在低活度樣品測量時能夠得到較為的結(jié)果。部分樣品的淬滅程度過高或過低(tSIE值過大或過?。瑫鰞x器的淬滅曲線,儀器的輸出結(jié)果會提示E(error,錯誤),此時需要重新制定更大范圍的淬滅曲線以滿足檢測的需要,也可調(diào)節(jié)樣品的tSIE值使其能夠囊括在儀器的淬滅曲線范圍內(nèi)。固態(tài)閃爍體微孔板計數(shù)器主要用來進行24/96/384孔板樣品的檢測,儀器有多個探頭,可以同時測量多個樣品孔中樣品。樣品加入孔板后需再加入閃爍液(部分規(guī)格的孔板自帶固化的閃爍體,無需再手動加入閃爍液),充分混勻后進行檢測,為計數(shù)結(jié)果的可靠,在配制樣品時,樣品的體積成分和閃爍液的體積需盡量保持一致。
MicroBeta22450固態(tài)閃爍體微孔板計數(shù)器
Tri-Carb4910TR液體閃爍計數(shù)器
四、動態(tài)在線放射性檢測器
放射性同位素在線檢測器可與HPLC/UPLC連接,通過色譜柱分離,可用于放射性化合物放射化學(xué)純度和代謝產(chǎn)物譜研究,根據(jù)同位素種類可分為γ放射性同位素在線檢測器和低能β放射性同位素在線檢測器,其中低能β放射性同位素在線檢測器需要與配套的動態(tài)閃爍液一起使用。