薄層掃描儀又稱薄層色譜掃描儀,是一種可對薄層板上斑點進行原位掃描的掃描儀。它能夠得到吸收光譜曲線,進行快速、準(zhǔn)確定性分析和定量分析。薄層掃描儀在化學(xué)、藥學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,特別是在藥物分析、環(huán)境監(jiān)測、食品安全等方面發(fā)揮著重要作用。
薄層掃描儀通過光學(xué)系統(tǒng)對薄層板上的斑點進行掃描,將光信號轉(zhuǎn)化為電信號,再經(jīng)過訊號放大單元放大后,由記錄器記錄下來。積分儀則用于對掃描結(jié)果進行積分處理,從而得到準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。
1、準(zhǔn)備工作
預(yù)熱設(shè)備:在開始操作之前,需要對薄層色譜掃描儀進行預(yù)熱,檢查儀器是否正常,確保工作環(huán)境干凈、無塵。
準(zhǔn)備材料:準(zhǔn)備好待測樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑等實驗材料。
2、樣品制備
溶解樣品:將待測樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,制成適當(dāng)濃度的溶液。
處理固體樣品:對于固體樣品,可以采用研磨、超聲提取等方法進行處理。
3、薄層色譜板的準(zhǔn)備
選擇薄層色譜板:選擇合適的薄層色譜板,如硅膠板、氧化鋁板等。
切割薄層色譜板:將薄層色譜板切割成適當(dāng)大小,然后在一端距離邊緣一定距離處畫一條基線。
4、點樣
點樣位置:將樣品溶液點在薄層色譜板上,注意點樣位置要與基線保持一定距離,避免污染。
使用工具:點樣時可以使用毛細管、微量注射器等工具,保證點樣量的準(zhǔn)確。
5、展開
加入展開劑:將點樣后的薄層色譜板放入展開槽中,加入適當(dāng)?shù)恼归_劑,使展開劑上升至一定高度。
觀察展開情況:展開過程中要注意觀察展開情況,避免展開劑揮發(fā)過快或過慢。
6、取出和干燥
取出薄層色譜板:當(dāng)展開劑上升至適當(dāng)高度后,取出薄層色譜板。
干燥薄層色譜板:用吹風(fēng)機或自然晾干的方式將展開劑揮發(fā)干凈。
7、掃描
設(shè)置掃描參數(shù):將干燥后的薄層色譜板放入薄層色譜掃描儀中,設(shè)置掃描參數(shù),如掃描速度、波長等。
啟動掃描儀:啟動掃描儀,對薄層色譜圖進行掃描。
8、數(shù)據(jù)處理
得到薄層色譜圖:掃描結(jié)束后,得到薄層色譜圖。
對比色譜圖:通過對比待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖,可以得到待測樣品中各組分的含量。
9、清洗和維護
清洗設(shè)備:實驗結(jié)束后,要對薄層色譜掃描儀進行清洗和維護,包括清洗掃描頭、清洗展開槽等。
維護設(shè)備:檢查儀器是否正常、更換損壞部件等。
10、記錄和報告
記錄實驗結(jié)果:將實驗結(jié)果記錄在實驗報告中,包括樣品信息、實驗條件、實驗數(shù)據(jù)等。
分析異常情況:對于異常情況,要進行分析和解釋。